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論文

Real-time stress/strain measurement during growth of Sr and SrO epilayer on H-terminated Si

朝岡 秀人; 町田 ユスト; 山本 博之; 北條 喜一; 斉木 幸一朗*; 小間 篤*

Thin Solid Films, 433(1-2), p.140 - 143, 2003/06

 被引用回数:2 パーセンタイル:15.16(Materials Science, Multidisciplinary)

Si基板上への酸化物ヘテロエピタキシャル成長は優れた機能物質創成を行ううえで重要である。SrOはゲート酸化膜や強誘電メモリーのほか、酸化物超伝導体の基板として注目されるSrTiO$$_{3}$$,BaTiO$$_{3}$$とSi基板とのバッファ層として知られており、半導体基板上への酸化物成長のために重要な役割を果たす。しかしSi表面には活性なダングリングボンドが存在するため格子ひずみが発生し良質な機能性酸化膜の成長を阻害してしまう問題がある。そこで、Si表面のダングリングボンドに水素終端を行い不活性化した基板上へのエピタキシャル酸化物成長させた薄膜に関して、格子ひずみを検証するため成長過程の格子変化を電子線回折法によりリアルタイムで測定した。その結果厚さ1nmからひずみのない良質薄膜が成長していることを確認した。

論文

Stress evolution during epitaxial growth of SrO films on hydrogen-terminated Si(111) surfaces

朝岡 秀人; 町田 ユスト; 山本 博之; 北條 喜一; 斉木 幸一朗*; 小間 篤*

Solid State Communications, 124(7), p.239 - 242, 2002/11

 被引用回数:7 パーセンタイル:38.76(Physics, Condensed Matter)

Si半導体表面のダングリングボンドに水素終端を行い不活性化した基板上に、面心立法構造のSr金属をエピタキシャル成長させ、酸化処理を行うことによりNaCl構造のエピタキシャルSrO酸化物薄膜を作製した。SiとSrとの格子不整合は12.0%と大きくこれまで良質な薄膜が得られなかったが、不活性化したSi基板面を用いることによって弱い相互作用で物質間結合がなされ格子不整合度による成長物質の制約が緩和されることから良質な金属薄膜の成長が可能となる。1原子層目のSr格子間隔はSi基板表面からの相互作用で圧縮されるが、膜厚の増加とともにSr固有の格子間隔での成長が進行する。膜成長時にレーザービームを用いた基板曲率測定を行った結果、水素終端Si基板上への薄膜は水素終端を行わなかったSi基板と比較し、内部応力が大幅に緩和され、数原子層目から内部応力の存在しない薄膜が成長したことが確認された。また金属成長と酸化過程において薄膜が圧縮応力を受けていた環境から、一転して引張応力へと変化し物質間の格子の大小関係から薄膜内応力の制御が可能であることを示した。

論文

Distribution of internal stress by a shink-fit for the aluminum ring and plug

皆川 宣明; 森井 幸生; 盛合 敦; 大友 昭敏; 菊地 賢司

Journal of the Physical Society of Japan, Vol.70, Supplement A, p.517 - 519, 2001/05

アルミニウム合金A6063材を用いて、プラグとリングを設計製作し冷し填めによる境界部に発生する熱応力の内部分散を中性子回折法により測定し、設計値と実測値の比較を行い製作法の評価を行った。その結果設計応力値に等しい応力分布が測定され、標準試料として使用できると判断した。設計により予測された周方向の発生応力は、$$sigma_{H}$$=280MPaであり、測定値は約150MPaであった。しかし、無ひずみ格子面間隔測定の誤差、及び工作寸法精度の誤差によるものであり、周方向,半径方向の内部応力分布は理論的形状となっている。

論文

Residual stress measurement by the neutron diffractometer in Japan

皆川 宣明; 森井 幸生; 盛合 敦; 菊地 賢司

Material Evaluation by X-Ray and Neutron Diffraction, p.H_19_1 - H_19_5, 2001/05

日本における材料内部応力測定用中性子回折装置が設置されたのが1992年であり日本での研究がスタートした。現在まで行われていた研究を紹介するとともに、技術開発についても紹介している。最近の研究として、冷し填めアルミ材プラグとリングについて加工残留応力,組立後の熱膨張による境界部分の発生応力を精密に測定し、予測発生応力が周方向で280MPaに対し組立後の測定応力が420MPaであり、事前に測定したリング内径部の周方向残留応力が、150MPaであった。この結果から冷し填めのような製作過程では、部品加工時の残留応力は、最終製品において加算されることが確認された。実際の製品製作工程で各部品の加工残留応力を無視することは、最終製品の残留応力を予測ないし寿命計算を行ううえで無視できないことを意味する。

論文

A6063材によるリングとプラグの冷し填め試料の製作と中性子回折による内部応力分布の測定

皆川 宣明; 盛合 敦; 大友 昭敏; Rifai*

日本材料学会第36回X線材料強度に関するシンポジウム講演論文集, p.272 - 275, 2000/09

近隣アジア地域を対象とした原子力安全ワークショップの中性子散乱分野において、残留応力測定を計画している。そのための標準試料としてアルミニウム材によるリングとプラグの冷し填めによる熱応力分布を持たせたものを製作した。製作するに当たっての設計温度の予備測定、プラグ及びリングの表面加工精度、寸法、冷し填め方法について解析するとともに、完成した試料の中性子回折法による応力測定、測定結果の評価を行っている。また、中性子回折測定はインドネシア原子力庁の原子炉に設置された装置を用い行われたことを報告している。

論文

Stress measurement of sintered Fe-Cr/TiN composite material with X-ray and neutron diffraction methods

鷹合 滋樹*; 佐々木 敏彦*; 皆川 宣明; 森井 幸生; 広瀬 幸雄*

Proceedings of 6th International Conference on Residual Stressess (ICRS-6), Vol.1, p.41 - 48, 2000/07

Fe-Cr/TiN系焼結複合材は、TiN粒子によって分散強化した材料であり、優れた耐摩耗性で知られた材料である。複合材料内部では構成材料相間で応力が発生し複雑化する。応力解析法としてはEshelly法、Mori-Tanaka法、等があり、X線回折により実験検証が行われていれば、侵入深さが数10$$mu$$mと浅いため、自由表面による応力緩和の影響は無視できない。中性子回折法はX線に比べFe-Crでは数万倍となり、内部の応力状態及び分散体の平均応力が測定可能である。日本原子力研究所JRR-3Mに設置されたRESAを用いて応力測定を行い良好な結果が得られたので発表する。

論文

ハステロイXRのクリープ構成式の定式化; 900および950$$^{circ}$$Cの場合

菊地 賢司; H.J.Penkalla*; 西 宏

日本機械学会論文集,A, 63(613), p.2032 - 2037, 1997/09

ニッケル基耐熱合金のクリープ構成式を新粘弾性材料モデルに基づいて900,950$$^{circ}$$Cの場合について構成式を導出し、すでに報告した850$$^{circ}$$Cの場合と併せてパラメータq$$_{0}$$$$lambda$$の温度依存性、並びに含有ホウ素量をコントロールし延性と強度を高め最小クリープ速度を抑えたハステロイXRと、ホウ素量をコントロールしていないハステロイXR$$^{ast}$$に見られるパラメータ特性の相違をも検討した。XRの場合には温度が850から900$$^{circ}$$Cに上昇するとクリープ指数が1.8から1.1に減少したのに対し、950$$^{circ}$$CハステロイXR$$^{ast}$$では1.4となった。$$lambda$$は850$$^{circ}$$CのXRに較べて、900$$^{circ}$$CのXR及び950$$^{circ}$$CのXR$$^{ast}$$は低応力側で急激に$$lambda$$が大きくなっている。$$lambda$$は900,950$$^{circ}$$Cの場合には$$lambda$$が低応力側で大きく一次クリープの期間が応力の低下につれて相対的に短くなることがわかった。

論文

新粘弾性材料モデルに基づく非線形構成式の定式化

H.J.Penkalla*; 菊地 賢司

日本機械学会論文集,A, 62(593), p.162 - 167, 1996/01

高温クリープ変形領域における材料の粘弾性変形特性を「新粘弾性材料モデル」として理論化した。非弾性歪速度を内部応力を含む応力のべき乗則で表した。内部応力は、背応力(荷重付加による誘起応力でクリープ変形抵抗の保存力)と摩擦応力(変形抵抗の散逸力)より成る。ハステロイXRのクリープ変形特性、降伏応力、ヤング率より、合計7個の材料定数を定めた。内部応力の応力依存性は、内部変数としてクリープ変形曲線より定めたので、材料定数の決定法に再現性がある。また、ORNLモデルで見られるような変形に対するしきい値も存在しない。クリープ、引張、応力緩和、応力急減時の変形挙動を解析した結果、本構成式は時間依存型の変形を精度良く記述できることがわかり、本モデルの有効性が確認された。

報告書

ハステロイXRの高温クリープ中の内部応力とクリープの活性化エネルギー

倉田 有司; 小川 豊*

JAERI-M 88-136, 15 Pages, 1988/07

JAERI-M-88-136.pdf:0.83MB

高温ガス炉用耐熱合金として開発されたハステロイXRおよびハステロイXR-IIについて、900$$^{circ}$$Cでクリープ試験、クリープ中の内部応力およびクリープの活性化エネルギーの測定を行った。内部応力の測定はひずみせん移-応力急減法を用い、活性化エネルギーの測定は温度急変によるクリープ速度の変化から計算した。クリープ破断時間および定常クリープ速度は合金中ボロン量、結晶粒径、固溶化熱処理温度に依存した。クリープ中の内部応力もボロン量、結晶粒径、固溶化熱処理温度に依存したが、クリープの活性化エネルギーはこれらの値に依存せず、一定であった。定常クリープ速度の違いはクリープ中の内部応力の違いによっていることが示され、これらの合金においても内部応力の概念が定常クリープ挙動を説明するのに有効であることが確かめられた。

口頭

放射光利用による重合せ溶接材の高温負荷中における内部ひずみ分布

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

放射光を利用したレーザー重合せ溶接材高温負荷中その場ひずみ分布測定

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

放射光を用いた高温実環境下における材料強度評価

菖蒲 敬久

no journal, , 

本講演では、実環境を想定した測定として、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線による非破壊測定、及び有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。

口頭

In-situ measurement of internal strain distribution in laser welding materials under high temperature and tensile stress using synchrotron radiation

菖蒲 敬久; 城 鮎美; 村松 壽晴; 山田 知典; 永沼 正行; 小澤 隆之

no journal, , 

本講演では、レーザーにより重合せ溶接した鉄鋼材料(厚さ2mm+5mm、幅6mm)に対して、使用環境下である高温、および上下の板を反対方向に引張った負荷状態における内部ひずみ分布を、高エネルギー放射光X線を利用した非破壊測定、および有限要素法によるシミュレーションを行ったのでその結果を紹介する。引張負荷中で界面近傍に引張、圧縮ひずみが観測され、有限要素と一致した結果が得られた。一方、同時期に作成した試験片では界面近傍に引張、圧縮ひずみがあまり出現しない結果が得られ、この2つの違いが内部欠陥によるものであることを推察している。

口頭

中性子回折法によるパーライト変態における内部応力その場測定

諸岡 聡; 川崎 卓郎; Harjo, S.; 中田 伸生*; 塚田 祐貴*

no journal, , 

パーライト組織を含有する鋼は、熱処理等でラメラ間隔を変化させることで、強度-延性バランスを制御することができるため、鉄道レール、橋梁用鋼線、スチールコードなどの構造金属材料として利用されている。中田らは、パーライト組織の不均一性がパーライト変態中に形成される内部(変態)応力に起因していると考えており、種々のパーライト鋼において、ミクロ組織の不均一性がもたらす力学特性の変化と内部応力の関係について報告している。しかしながら、室温における内部応力は、変態応力と熱応力が重畳した値となるため、変態応力のみの評価方法が必要である。本研究は、中性子回折法による熱処理制御中その場測定を用いて、パーライト変態中に形成される変態応力の実測を目的とする。その結果、わずか40秒間しか存在しないパーライト変態中のフェライトおよびオーステナイトの格子定数変化を観測することに成功し、パーライト変態の進行に伴い、フェライトの格子定数は減少し、オーステナイトの格子定数は増加することを明らかにした。この要因は、フェライト変態した際の体積膨張による静水圧応力の発生とその反力であると理解できる。したがって、このようなフェライトとオーステナイト間における弾性ひずみの不整合は、パーライト変態時の内部応力の起源になると予想される。

口頭

中性子回折法を用いた鋼の相変態・熱時効その場測定

諸岡 聡; 川崎 卓郎; Harjo, S.; 中田 伸生*; 塚田 祐貴*

no journal, , 

パーライト鋼は、加工・熱処理等でラメラ間隔を変化させることで、強度-延性バランスを制御することができる。そのため、鉄道レール, 橋梁用鋼線などの構造金属材料として幅広く利用されている。一方で、中田らは、パーライト鋼の強度特性が共析変態で生じた内部応力(室温)と相関があることを発見し、加工・熱処理による新たなミクロ組織制御の可能性を示唆している。しかしながら、共析変態中に生じる内部応力は、共析変態温度で計測する必要があり、これまで実測され、定量化された例はない。本研究は中性子回折法による熱処理制御中その場測定を用いて、共析変態中に生じる内部応力の実測とその定量化を目的とする。得られた結果としては、873Kにおけるパーライト組織中のセメンタイトのユニットセル体積変化と熱時効時間の関係から、熱時効の進行に伴い、セメンタイトのユニットセル体積が増加することが分かった。すなわち、これは共析変態に起因した内部応力の影響で圧縮応力状態となったユニットセル体積が熱時効の進行に伴い、緩和している様相を現していると考えられる。また、本結果の妥当性は、予め180ks間、熱時効したセメンタイト単相のユニットセル体積変化から検証している。したがって、この現象の観測は、これまで報告されていない新たな成果の一つであり、本結果を用いることで、共析変態に起因した内部応力を実験的に推定することが可能となる。本発表では共析変態に起因した内部応力を実験的に推定した結果について報告する。

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